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氣相色譜质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试食品中山梨酸和苯甲酸

发布日期:2019/3/15 9:38:58  点击次数:5625
      苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,长期使用会引起人慢性苯中毒,导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状,对肝、肾等器官产生不良影响,严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品,可能会抑制骨骼生长,并对肝、肾等器官产生不良影响。氣相色譜质谱联用仪(GCMS)本着对未知化合物筛选的巨大优势,广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用氣相色譜分离,采用电子轰击电离源(EI)全扫描的模式,可以完成化合物的筛查,采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。

1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比氣相色譜质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800氣相色譜质谱联用仪外观图

2.實驗部分
2.1 测试原理
樣品經剪碎後准確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾後,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標准質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜质谱联用仪,配有电子轰击源(澳门威尼斯人集团官网)
山梨酸標准品:純度99%(國家標准物質網);
苯甲酸標准品:純度99%(國家標准物質網);
正   己   烷:HPLC级(默克集团);
乙  酸 乙 酯:HPLC级(默克集团)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:250℃;
氣質接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:7min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50-150amu),SIM模式定量。

3.測試結果
3.1 2种目标物组分定性结果
 
圖2.目標物總離子流色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
 
圖3.山梨酸質譜圖
 
圖4.苯甲酸質譜圖

表1.各目標物基本測試信息

化合物

英文名稱

CAS

特征離子

山梨酸

Sorbic acid

110-44-1

112* 67 97

苯甲酸

Benzoic Acid

65-85-0

122* 77 105


3.2 样品测试
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標,樣品經過正己烷和乙酸乙酯(1+1)超聲萃取。20ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
 
圖5.20ppm加標下SIM色譜圖
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

4.總結
本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。

5.參考文獻
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

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