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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素

发布日期:2019/6/26 15:23:22  点击次数:1686


近年來,隨著中國經濟的快速發展,很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的汙染,給人們的身體健康帶來了危害,尤其是某些重金屬元素,攝入過量會造成肝、腎功能損傷,嚴重者可能會導致老年癡呆。因此,重金屬汙染越來越多地受到衛生部門的重視。 

虽然可以用来进行检测的仪器种类很多,但是由于人体中很多重金属含量较低(例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值,尿镉为5μg/g 肌酐,血镉5μg/L),为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。


1. 儀器簡介

ICP-MS 2000E是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如圖1),采用碰撞反应池技术,有效地消除多原子离子干扰,具有檢出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点。



1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观圖

2. 試劑儀器

HNO3(A.R.,薩勞);

超純水(18.25MΩ?cm,密理博);

元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);

ICP-MS2000E(江蘇天瑞儀器股份有限公司)。


3. 標准曲線繪制

3.1 配制混和标准溶液中间液

混合标准溶液A:分别移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的标准溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀;

混合标准溶液B:分别移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的标准溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。

3.2 標准曲線繪制

將配制好的標准混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,同時加入1mL標准溶液B作爲內標(定容後最終濃度爲10μg/L),校正儀器漂移和基體所帶來的影響。


4. 前處理

移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L),用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析,同时做样品空白。


5. 儀器工作參數

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数,使其灵敏度最高,同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V受到35Cl16O幹擾,52Cr受到40Ar12C幹擾,故標准模式下無法對釩和鉻進行准確測量。因此利用六極杆碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co(10μg/L)的標准液進行儀器參數優化,使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數爲:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V);52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度,使其信号达到最大,同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为:RF电源功率1300w,等离子体气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.2L/min,He/ H2流量为2 mL/min(H2占7% V/V)。


6. 實驗數據

在優化儀器的參數條件下,連續測定樣品空白10次,用三倍標准偏差除以曲線斜率所對應的濃度爲檢出限;以10倍標准偏差除以曲線斜率所對應的濃度爲方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋後的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次,計算其精密度,51V采用稀釋後樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次,計算其精密度,52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次,計算其精密度;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb爲加標後7次測試濃度取其平均,計算其加標回收率,其中52Cr采用加標0.5μg/L後測試其濃度,算其加標回收率(表1)。

1. 檢出限、回收率及精密度數據

同位素

檢出限

ng/L

稀釋後樣品濃度(μg/L

原液濃度

μg/kg

加標0.1μg/L後的測量值(μg/L

加標回收率(%

精密度

%

51V

2.83

0.0088

0.18

0.058

98.4

2.98

52Cr

14.30

0.13

2.71

0.72

118.8

7.26

59Co

1.79

0.14

3.03

0.24

95.2

1.93

111Cd

3.17

0.049

1.02

0.15

101.0

2.35

205Tl*

0.58

0.019

0.40

0.11

110.0

2.26

208Pb

0.47

0.0092

0.19

0.12

110.8

3.74

注:由于樣品中205Tl的含量低于檢出限,故用定量限表示。


7. 結論

由表1可知,电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属,除了要考虑样品基体抑制效应外,还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本實驗數據表明,该方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之间,加標回收率在95.2%~118.8%之间,精密度在1.93%~7.26%之间。采用ICP-MS 2000E,具有檢出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,完全可以满足测定尿液中的重金属元素。

 

8. 參考文獻

国家卫生健康委员会,GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定,电感耦合等离子质谱法,中国标准出版社,2018。



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